Мікроекстракційне концентрування і газохроматографічне визначення ряду фталатів і аліфатичних альдегідів

Захарків І. Б. Мікроекстракційне концентрування і газохроматографічне визначення ряду фталатів і аліфатичних альдегідів : 02.00.02 – аналітична хімія : дис. ... канд. хім. наук / Захарків Ігор Богданович. - Київ, 2017. - 232 с.

Дисертація присвячена дослідженню умов вилучення фталатів методами капілярної та дисперсійної рідинної мікроекстракції, аліфатичних альдегідів методами дисперсійної рідинної та твердофазної мікроекстракції. Основною новизною дисертації є застосування параметрів розчинності Хансена в методах рідинної мікроекстракції, що дало можливість обґрунтувати отримані результати, зокрема, вибір оптимальних органічних розчинників для вилучення фталатів. Хансен розклав параметр розчинності Гільдебранда на три параметри, що відповідають за різні типи взаємодії: дисперсійну δD, дипольну δP та водневу δH. Параметри розчинності Хансена дозволяють розрахувати параметр RA (умовна відстань розділення Хансена), який відповідає за сольватуючу поведінку розчинника (екстрагуючу здатність) по відношенню до дослідженої речовини, і є «мірою спорідненості» однієї речовини до іншої. Чим меншим є значення RA, тим більшою є «міра спорідненості» однієї речовини до іншої. У роботі були порівняні два варіанти дериватизації пентафторбензил-гідроксиламіном у парофазній ТФМЕ для аналізу аліфатичних альдегідів С1 – С8. У варіанті твердофазної мікроекстракції з дериватизацією в розчині межі виявлення альдегідів С2 – С5 є нижчими у 5 – 13 разів, формальдегіду – у 60 разів порівняно з варіантом з дериватизацією на волокні. Встановлено, що чим меншою є константа Генрі альдегіду, тим менш ефективним є варіант з дериватизацією на волокні. Для групи альдегідів С5 – С8 дещо ефективнішим виявився варіант з дериватизацією на волокні, межі виявлення складали 0,009 – 0,015 мкмоль/л.