Порівняння дериватизації і твердофазної мікроекстракції ряду ароматичних альдегідів і діальдегідів для ГХ/ПІД визначення у водних зразках

В с т у п . Серед основник переваг хроматографії є можливість розділення й одночасного визначення великої кількості сполук. У випадку аналізу альдегідів, окрім оптимізації хроматографічного розділення та детектування, задля проведення аналізу розробляються методики, що включають пробопідготовку і дериватизацію з вибором оптимальних умов. Серед літературних методик наявні такі, що включають визначення від кількох до 80 і більше карбонільних сполук одночасно, а чутливість методик суттєво відрізняється. Мета роботи – дослідити відмінності в дериватизації з використанням О-(2,3,4,5,6-пентафторбензил)гідроксиламіну і у твердофазній мікроекстракції ряду ароматичних альдегідів і діальдегідів під час газохроматографічного визначення.
М е т о д и . Використано методи твердофазної мікроекстракції та газової хроматографії (з полуменево-іонізаційним детектором). Під час вимірювань, для яких було необхідно уникнути можливого впливу умов твердофазної екстракції на результати, було використано рідинну екстракцію гексаном.
Р е з у л ь т а т и . За результатами дослідження доведено, що такі параметри дериватизації як рН і час реакції незначно відрізняються для ароматичних альдегідів і діальдегідів, тоді як вплив іонної сили за твердофазної мікроекстракції може приводити як до підвищення, так і до зменшення аналітичного сигналу залежно від структури (природи) альдегіду та його деривату. Наведені в роботі гістограми та графічні залежності площ піків аналітів від параметрів дериватизації і твердофазної мікроекстракції наочно характеризують вплив різних умов пробопідготовки на аналітичний сигнал альдегідів і, відповідно, на чутливість визначення.
В и с н о в к и . У роботі досліджено вплив параметрів дериватизації та твердофазної мікроекстракції альдегідів різної природи, а саме ароматичних і діальдегідів, на визначення з використанням газової хроматографії з полуменево іонізаційним детектором. Встановлено, що оптимальна температура за твердофазної мікроекстракції для більшості альдегідів становить 80 ºС, для 2-фуральдегіду аналітичний сигнал знижується на 30 % від максимального при підвищенні температури від 50 до 80 ºС, а перехід від 1 до 10 % вмісту хлориду натрію у водному розчині знижує аналітичний сигнал на 40 % для діальдегідів. Ураховуючи вищеозначене, під час хроматографічного визначення суміші досліджуваних альдегідів спостерігається суттєва втрата у чутливості для деяких альдегідів. Тому у процесі визначення аналітів необхідно диференціювати умови дериватизації і твердофазної мікроекстракції ароматичних альдегідів і діальдегідів, а пробопідготовка зразків, що містять 2-фуральдегід має проводитися індивідуально за інших умов.

Мосендз А., Зуй М. Порівняння дериватизації і твердофазної мікроекстракції ряду ароматичних альдегідів і діальдегідів для ГХ/ПІД визначення у водних зразках. Вісник Київського національного університету імені Тараса Шевченка. Хімія. 2024. Вип. 1(59). С. 19-25.