Бас Юлія ПетрівнаЗапорожець Ольга Антонівна2023-10-192024-05-102023-10-192013Бас Ю. П. Фосфатні гетерополікислоти як твердофазні окисно-відновні реагенти для визначення катехоламінів, поліфенолів та оцінки антиоксидантної активності : дис. ... канд. хім. наук : 02.00.02 аналітична хімія / Бас Юлія Петрівна. - Київ, 2013. - 166 с.УДК 543.42:546-328:615.074:543.87:547.98:577.175.5https://ir.library.knu.ua/handle/123456789/5125Шляхом послідовного модифікування кремнезему четвертинною амонієвою сіллю та ГПК1 і ГПК2 отримано нові твердофазні реагенти, що характеризуються високою ємність за ГПК на ділянці моношару (4,2 та 9,1 мкмоль/г відповідно). Методами адсорбції, молекулярної спектроскопії та термодесорбції з’ясовано, що міцному утримуванню ГПК на поверхні кремнезему за умов утворення моношару сприяє іоно-асоціативна взаємодія ГПК з іммобілізованим ТДАН та утворення водневих зв’язків ГПК з ОН-групами поверхні. Таке закріплення модифікатора на сорбенті сприяє стабілізації окиснених ГПК до дії відновників, що зумовлює збільшення вибірковості твердофазних ГПК у порівнянні із нативною їх формою у розчині і розширенню робочого діапазону у напрямку збільшення рН розчину. На основі проведених досліджень обґрунтовано вибір аналітичних форм для визначення катехоламінів та поліфенолів. Ліпшою аналітичною формою для визначення поліфенолів та оцінки антиоксидантної активності виявилася іммобілізована у полімолекулярній формі ГПК2, яка за окисними властивостями перевершує хемосорбовану її форму. Адсорбована ГПК1 через стабілізацію поверхнею кремнезему взаємодіє лише із більш сильними, ніж поліфеноли, відновниками, що сприяє збільшенню вибірковості ТР на її основі. Іммобілізована ГПК2 відновлюється поліфенолами у середовищі 0,35 М карбонату натрію впродовж 8 хв, що супроводжується зміною забарвлення сорбенту. Це було покладено в основу ТСФ визначення поліфенолів з межею виявлення 1,0 мг/л за кверцетином і 14 мг/л за таніном. Лінійність градуювального графіку зберігається до 30 і 230 мг/л, відповідно. Іммобілізована ГПК1 відновлюється катехоламінами у середовищі боратного буферного розчину з рН = 10,6 впродовж 10 хв, що супроводжується контрастною зміною забарвлення сорбенту від жовтого до синього. Це було покладено в основу ТСФ визначення катехоламінів з межею виявлення 1,7 мг/л адреналіну та 10 мг/л дофаміну. Лінійність градуювальних графіків зберігається в межах (мг/л): 4,6–92 та 15–92 адреналіну і дофаміну, відповідно. Ключові слова: твердофазні реагенти, гетерополікислоти, катехоламіни, поліфеноли, адреналін, дофамін, кверцетин, танін, антиоксидантна активність, твердофазна спектрофотометрія, візуальне тест-визначення.uaДисертація