Мосендз Анастасія0000-0001-5597-8418Зуй, Марина ФедорівнаМарина ФедорівнаЗуй2025-01-062025-01-062024Мосендз А., Зуй М. Порівняння дериватизації і твердофазної мікроекстракції ряду ароматичних альдегідів і діальдегідів для ГХ/ПІД визначення у водних зразках. Вісник Київського національного університету імені Тараса Шевченка. Хімія. 2024. Вип. 1(59). С. 19-25.https://doi.org/10.17721/1728-2209.2024.1(59).3https://ir.library.knu.ua/handle/15071834/5657В с т у п . Серед основник переваг хроматографії є можливість розділення й одночасного визначення великої кількості сполук. У випадку аналізу альдегідів, окрім оптимізації хроматографічного розділення та детектування, задля проведення аналізу розробляються методики, що включають пробопідготовку і дериватизацію з вибором оптимальних умов. Серед літературних методик наявні такі, що включають визначення від кількох до 80 і більше карбонільних сполук одночасно, а чутливість методик суттєво відрізняється. Мета роботи – дослідити відмінності в дериватизації з використанням О-(2,3,4,5,6-пентафторбензил)гідроксиламіну і у твердофазній мікроекстракції ряду ароматичних альдегідів і діальдегідів під час газохроматографічного визначення. М е т о д и . Використано методи твердофазної мікроекстракції та газової хроматографії (з полуменево-іонізаційним детектором). Під час вимірювань, для яких було необхідно уникнути можливого впливу умов твердофазної екстракції на результати, було використано рідинну екстракцію гексаном. Р е з у л ь т а т и . За результатами дослідження доведено, що такі параметри дериватизації як рН і час реакції незначно відрізняються для ароматичних альдегідів і діальдегідів, тоді як вплив іонної сили за твердофазної мікроекстракції може приводити як до підвищення, так і до зменшення аналітичного сигналу залежно від структури (природи) альдегіду та його деривату. Наведені в роботі гістограми та графічні залежності площ піків аналітів від параметрів дериватизації і твердофазної мікроекстракції наочно характеризують вплив різних умов пробопідготовки на аналітичний сигнал альдегідів і, відповідно, на чутливість визначення. В и с н о в к и . У роботі досліджено вплив параметрів дериватизації та твердофазної мікроекстракції альдегідів різної природи, а саме ароматичних і діальдегідів, на визначення з використанням газової хроматографії з полуменево іонізаційним детектором. Встановлено, що оптимальна температура за твердофазної мікроекстракції для більшості альдегідів становить 80 ºС, для 2-фуральдегіду аналітичний сигнал знижується на 30 % від максимального при підвищенні температури від 50 до 80 ºС, а перехід від 1 до 10 % вмісту хлориду натрію у водному розчині знижує аналітичний сигнал на 40 % для діальдегідів. Ураховуючи вищеозначене, під час хроматографічного визначення суміші досліджуваних альдегідів спостерігається суттєва втрата у чутливості для деяких альдегідів. Тому у процесі визначення аналітів необхідно диференціювати умови дериватизації і твердофазної мікроекстракції ароматичних альдегідів і діальдегідів, а пробопідготовка зразків, що містять 2-фуральдегід має проводитися індивідуально за інших умов.B a c k g r o u n d . One of the main advantages of chromatography is the ability to separate and simultaneously determine a large number of compounds. In the case of the analysis of aldehydes, in addition to the optimization of chromatographic separation and detection, methods are designed to include sample preparation and derivatization with the selection of optimal conditions. Among the methods available in the literature, there are some that enable the determination ranging from a few to 80 or more carbonyl compounds simultaneously, with varying sensitivity. The aim of this work was to investigate the differences in derivatization using O-(2,3,4,5,6-pentafluorobenzyl)hydroxylamine and in the solid-phase microextraction of a number of aromatic aldehydes and dialdehydes during determination using gas chromatography. M e t h o d s . The methods of solid-phase microextraction and gas chromatography (with a flame ionization detector) were used in this work. For measurements that required avoiding the possible impact of solid-phase extraction conditions on the results, liquid extraction with hexane was used. R e s u l t s . The study has shown that derivatization parameters such as pH and reaction time differ slightly for aromatic aldehydes and dialdehydes, while the effect of ionic strength during solid-phase microextraction can lead to both an increase as well as a decrease in the analytical signal depending on the structure (nature) of the aldehyde and its derivative. The histograms and graphical dependences of the peak areas of analytes on the parameters of derivatization and solid-phase microextraction presented in this paper illustrate the effect of different sample preparation conditions on the analytical signal of aldehydes and, therefore, on the sensitivity of the determination. C o n c l u s i o n s . In this work, the effect of parameters of derivatization and solid-phase microextraction of aldehydes of different nature, aromatic and dialdehydes, on gas chromatography with flame ionization detection determination was investigated. It was found that the optimum temperature for solid-phase microextraction for most aldehydes is 80 ℃, for 2-furaldehyde the analytical signal decreases by 30 % from the maximum when the temperature increases from 50 to 80 ℃, and the transition from 1 to 10 % sodium chloride content in aqueous solution reduces the analytical signal by 40 % for dialdehydes. Considering the above, a significant loss in sensitivity is observed for some of the aldehydes studied in the determination of a mixture of aldehydes. Therefore, when determining the analytes, it is necessary to differentiate the conditions of derivatization and solid-phase microextraction of aromatic aldehydes and dialdehydes, and sample preparation of samples containing 2-furaldehyde should be carried out individually under different conditions.ukтвердофазна мікроекстракціяпробопідготовкагазова хроматографіядериватизаціясорбціяsolid-phase microextractionsample preparationgas chromatographyderivatizationsorptionmicroextractionСтаття